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Behandlung und Reinigung

 
fritten_1.jpg Temperaturwechsel, Trocknung und Sterilisation

Plötzlicher Temperaturwechsel und ungleiche Erwärmung sollten vermieden werden. Zur Trocknung oder Sterilisation werden Quarzglasfilternutschen und Einbaufilter sowie andere Quarzglasfiltergeräte mit Plattendurchmessern von mehr als 50 mm in den kalten Ofen oder Sterilisator gebracht. Die Aufheizgeschwindigkeit sollte nicht über 2°C/min liegen. Nur so wird vermieden, dass durch zu große Temperaturdifferenzen zwischen Mantelgefäß und Filterplatte innere Spannungen entstehen, die zum Bruch des Filtergerätes führen können.
Im Trockenschrank oder Sterilisator sollten Filtergeräte nach Möglichkeit auf dem Gefäßrand stehen (Stiel nach oben), wobei eine durchbrochene Aufstellfläche für die Luftkonvektion zwischen dem Innenraum des Gefäßes und dem Ofenraum vorteilhaft ist. Ist die Schräglage von Filtergeräten im Ofen unumgänglich (Einbaufilter), so muss der Auflagepunkt im Bereich der Filtereinschmelzung gegen vorzeitige Erwärmung durch Unterlegen eines wärmeisolierenden Stoffes geschützt werden.

Nach Abkühlung verbleiben die Quarzglasfiltergeräte im Trockenschrank oder Sterilisator. Die Abkühlzeit, bedingt durch die Wärmeträgheit dieser Heizeinrichtungen, ist ausreichend.

Reinigung neuer Quarzglasfiltergeräte

Vor der ersten Benutzung eines Quarzglasfiltergerätes wird zur Entfernung von Schmutzteilchen und Glasstaub heiße Salzsäure und anschließend destilliertes Wasser in mehreren Portionen bei möglichst gutem Vakuum durch die Filterplatte gesaugt. Es ist wichtig, dass die folgende Portion Wasser immer erst dann aufgegossen wird, wenn die vorhergehende vollständig durchgesaugt ist. Diese als „Durchreißen“ bezeichnete Filtrationsweise ist nur für die Reinigung der Filter anzuwenden, keinesfalls für präparative oder analytische Filtration.

Mechanische Reinigung
(Quarzglasfilter sollten stets unmittelbar nach Benutzung gereinigt werden)


Wenn kein Niederschlag in die Poren eingedrungen ist, genügt in vielen Fällen ein Abspritzen der Oberfläche an der Wasserleitung oder mit der Spritzflasche. Die Oberfläche der Filter-platte kann dabei mit einem Pinsel oder einem Gummiwischer abgewischt werden.

Sind Teile des Niederschlages in die Poren eingedrungen, so ist eine Rückspülung nötig. Bei Filtergeräten der Porositäten 0 bis 2 kann dies direkt an der Wasserleitung geschehen, indem z. B. der Stiel der Nutsche über einen Gummischlauch an den Wasserhahn angeschlossen wird und das Wasser von rückwärts durch die Filterplatte strömt. Der eingesetzte Wasserdruck darf dabei 1 bar nicht übersteigen. Bei den Porositäten 3, 4 und 5 spritzt oder wäscht man den Niederschlag von der Platte ab und saugt Wasser entgegengesetzt zur Filtrationsrichtung durch. Durch Staub und Schmutz bei der Gasfiltration verstopfte Filter lassen sich durch Behandeln mit einer warmen Lösung von Spülmitteln und nachfolgendes Durchblasen reiner Luft von der sauberen Filterseite her regenerieren. Mit dem Schaum treten die Schmutzteile an die Oberfläche und werden durch Spülung mit Wasser entfernt.

Chemische Reinigung:


Sind auch nach der mechanischen Reinigung noch Poren der Filterplatte verstopft oder will man vor Filtration noch anderer Substanzen sicher sein, dass kein Rückstand von einem früheren Arbeitsgang in den Poren der Filterplatte verblieben ist, ist eine gründliche chemische Reinigung notwendig. Die Wahl des verwendeten Lösungsmittels richtet sich dabei natürlich nach der Art der Verunreinigungen, zum Beispiel:

  • Bariumsulfat    -    heiße konz. Schwefelsäure (100 °C)
  • Silberchlorid    -    heiße Ammoniaklösung
  • Kupfer(I)-oxid    -    heiße Salzsäure und Kaliumchlorat
  • Quecksilberrückstand    -    heiße konz. Salpetersäure
  • Quecksilbersulfid    -    heißes Königswasser
  • Eiweiß    -    heiße Ammoniaklösung oder Salzsäure
  • Fett, Öl    -    Tetrachlorkohlenstoff
  • Andere organische Stoffe    -    heiße konz. Schwefelsäure mit Zusatz von Salpetersäure, von Natriumnitrat oder von Kaliumdichromat
  • Tierkohle    -    vorsichtiges Erhitzen mit Mischung von 5 Vol. konz. Schwefelsäure + 1 Vol. konz. Salpetersäure auf ca. 200 °C
Ausgiebiges Nachwaschen mit Wasser ist selbstverständlich.
 
Bei biochemischen Arbeiten ist eine Reinigung mit Dichromatschwefelsäure zu vermeiden, weil die in ihr vorhandenen und durch Reduktion neu entstehenden Chrom(III)-Verbindungen an der Oberfläche der Filterplatte absorbiert werden. Durch ihre Abgabe bei erneutem Gebrauch können biologische Substanzen erheblich geschädigt werden. Diese Gefahr entfällt bei Verwendung von Schwefelsäure mit Zusatz von Nitrat oder Perchlorat. Es entstehen nur leichtlösliche Reduktionsprodukte, die sich durch Nachwaschen mit Wasser rückstandslos entfernen lassen.
 
Da heiße konz. Phosphorsäure und heiße Laugen die Quarzglasoberfläche angreifen, sind sie als Reinigungsmittel ungeeignet. Müssen sie filtriert werden, so ist eine Vergrößerungder Porendurchmesser und damit eine Verkürzung der Lebensdauer der Filtergeräte unvermeidlich.
 

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