pdf_big.jpg ACIDEST

Säuredestillationsapparat aus Quarzglas für diskontinuierlichen Betrieb

 
acidest_1.jpg Für die destillative Reinigung von Flüssigkeiten ist das Prinzip der Oberflächenverdampfung besonders geeignet. Im Gegensatz zur siedenden Verdampfung erfolgt hierbei keinerlei Nebel- bzw. Aerosolbildung. Das Destillat besitzt daher eine sehr hohe Reinheit.

Für den analytischen Aufschluss zahlreicher Substanzen werden blindwertfreie Säuren benötigt. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die benötigte Säuremenge jeweils frisch herzustellen. Nur dadurch kann eine Kontamination durch Lagerung absolut verhindert werden. Bei der Gestaltung von ACIDEST wurden die Erfahrungen namhafter Spurenanalytiker berücksichtigt. Jeglicher Kontakt der Flüssigkeit mit Schliffverbindungen ist vermieden. Die Schliffe an Einfüllstutzen und Auffanggefäß sind so angeordnet, dass Verunreinigungen grundsätzlich zur Außenwand abgeleitet werden. Das Füllen erfolgt über einen speziell geformten Trichter. Dieser wird während des Betriebes auf dem Einfüllstutzen um 90° gedreht, so dass der U-förmige Ablauf mit Flüssigkeit gefüllt die Apparatur siphonartig gegen die Außenatmosphäre abschließt. Während des Anheizens bzw. Abkühlens erfolgt hierüber der Druckausgleich.

Die elektrische Beheizung erfolgt durch zwei Infrarotstrahler von je 400 W Leistung bei 220 V. Während die volle Leistung insbesondere für die Destillation von Schwefelsäure benötigt wird, sind für Wasser, Salzsäure oder Salpetersäure nur etwa 200 bis 500 W erforderlich. In diesem Fall wird ACIDEST am besten mit einem handelsüblichen elektronischen Spannungssteller betrieben.

Bei der Konstruktion von ACIDEST wurde besonderer Wert auf einfache Handhabung gelegt. Am Edelstahl-Traggestell kann wahlweise links oder rechts die höhenverstellbare Konsole für das Auffanggefäß montiert werden. Zur gründlichen Reinigung der Apparatur können die Infrarotstrahler nach Lösen der Gummikappe leicht herausgenommen werden. Die Kühlwasseranschlüsse besitzen GL 14 Schraubverbindungen. Die Entleerung des Sumpfes erfolgt durch den Einfüllstutzen, der so tief angeordnet ist, dass die Flüssigkeit weder den Kühler noch die Hüllrohre der Infrarotstrahler benetzen kann. Nach dem Füllen der Apparatur mit 700 ml Flüssigkeit werden im Gleichgewichtszustand, also ohne Berücksichtigung der Aufheizperiode, etwa folgende Destillierleistungen erreicht:

Destillierleistung (g/min)

Watt   H2O   HNO3   HCI   H2SO4
200     1,1    1,2     0,8
400     2,8    3,3     2,9
600     4,4    5,3     4,9    0,3
800     5,8    7,5     7,1    0,8
 
Die außergewöhnlich hohe Reinheit der mit ACIDEST nach einmaliger Destillation erhaltenen Flüssigkeiten wurde in einem bekannten spurenanalytischen Laboratorium überprüft. Zum Einsatz gelangten entsalztes Wasser bzw. handelsübliche p.a.-Säuren mit Metallgehalten von teilweise mehr als 100 ng/ml.
 

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